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      腺苷酸原料药厂家分析腺苷酸的结晶方式
      点击次数:107 发布时间:2018-05-26 返回
         腺苷酸原料药厂家分析腺苷酸的结晶方式
        腺苷酸的结晶原理是利用腺苷酸在等电点处不带电,在水中的溶解度比较低,由于不带电,分子之间不会相互排斥,zui终聚合成团或者晶体析出,达到结晶的目的。
        腺苷酸的结晶方法:
        经过脱色过滤后的腺苷酸浓缩液,浓度在15-20%(g/ml),升温到60度,加入少量的溶析辅料,调PH2.0-2.2,待有晶体析出后慢慢降温,直到晶体全部析出结束,此间过程不停的慢速搅拌,zui终降温到10度以下,次日测定母液浓度,若母液浓度在15g/L以下,即可放罐离心。母液浓度随浓缩液的纯度有很大变化,若浓缩液的纯度很高,则母液浓度可能达到7g/L以下。离心后的AMP固体,用PH2.0-2.2的酸水洗涤,完全离干后,把AMP固体加入到乙醇中浸泡,离心除去乙醇,70度,-0.09MPa真空回转干燥,当水分达到6%以下,一般内控水分5%以下,即可放罐,粉碎过筛,包装检验,入库。
        用此法结晶的AMP的质量为含量>98.5%,色谱归一纯度>98.5%,干燥失重<6%,浓缩液到成品收率>95%。
        浓度一般要控制在15%以上,浓度过低意味着母液损耗过大,浓度过高又有可能影响成品质量,若成品质量本身很好可以适当的提高浓度。
        升温降温过程是为了使结晶更好的析出,此法结晶的AMP为晶体颗粒,常温结晶大部分为粉末状。
        全程不断搅拌是为了减少母液的过饱和度,防止瞬间大量析出,有利于晶体的成长。
        溶析辅料的作用是改变AMP的溶析速度,有利于晶体的成长。
        用酸水洗涤AMP是洗涤掉AMP固体上附着的母液。
        乙醇浸泡的目的是减少干燥时间,有利于成品的干燥。
      联系人
      • 郑伟/曹阳

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