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      硝酸咪康唑生产厂家谈硝酸咪康唑的合成试验
      点击次数:69 发布时间:2018-06-22 返回
         硝酸咪康唑生产厂家谈硝酸咪康唑的合成试验
        药理作用:硝酸咪康唑为咪唑类抗真菌药,对许多临床致病真菌如白色念珠菌、曲菌、新生隐球菌、芽生菌、球孢子菌、拟酵母菌等深部真菌和一些表皮真菌,以及酵母菌等,都有良好的抗菌作用。还对葡萄球菌、链球菌和炭疽杆菌等革兰阳性菌有抑菌作用。
        适应症:本品主要用于治疗深部真菌病,对五官、阴道、皮肤等部位的真菌感染也有效。
        硝酸咪康唑的合成实验目的:
        了解硝酸咪康唑的合成路线实验原理(合成路线):实验仪器:分析天平,水浴锅,机械搅拌装置,抽滤装置,三口烧瓶,干燥管,冷凝管,滴液漏斗,分液漏斗,移液管,温度计,烧杯,滴管、铁架台。
        实验步骤:
        将间二氯苯5.72 mL(0.050 mol)和无水三氯化铝10.40 g(0.078 mol)置于干燥的250 mL三口瓶中,搅拌条件下水浴加热至30℃后恒温滴加氯乙酰氯5.18mL(0.065mol)。滴加完毕,在40~50℃下搅拌反应4 h。反应结束后,待反应混合液稍冷,缓慢倒入100 g加5 mL浓盐酸的碎冰中。
        冷却后有淡黄色固体析出。抽滤,用水洗2次滤饼。用25 mL正己烷重结晶,过滤,干燥。将所得产物溶于适量苯中,制成2,4-二氯-α-氯代苯乙酮苯溶液。
        将咪唑4.0g(60mmol),三乙胺6.0g(60mmol),苯100mL置于500mL三口烧瓶中,在搅拌下加热到70°C,待原料完全溶后,慢慢滴入2,4-二氯-α-氯代苯乙酮的苯溶液在70°C下反应1.5小时后过滤,滤饼(三乙胺)回收。将滤液倒入三倍于其体积的1%盐酸中充分洗涤后用分液漏斗分取有机层,在其中加入无水氯化钙干燥。
        溶液A将处理后的反应液加入三口瓶中,加入1%的相转移催化剂PEG-600[m(PEG-600)/m(A)=1~2%],再加入2g(37mmol)硼氢化钾和催化量氯化锂,在70°C下反应5小时,反应结束后自然冷却至28°C,加入4g(100mmol)氢氧化钠,滴加2,4-二氯氯苄12g(60mmol),在60℃下反应6小时,待反应结束后用水充分洗涤,分取苯层,过滤,滴加硝酸至pH=1,有大量白固体析出,抽滤,滤饼先用苯洗,然后用水漂洗,最后用无水乙醇淋洗,干燥后用10倍的95%乙醇重结晶,并用活性炭脱色,60℃减压烘干,得到白色固体。
      联系人
      • 郑伟/曹阳

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